EJT 1035-2011 土壤中锶-90分析方法
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日期: |
2024-8-16 |
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ICS 27. 120. 99,F 46,备案号:33592-2011,中华人民共和核行业标准,EJ/T 1035—2011,代替 EJ/T 1035-1996,土壤中锯ー90的分析方法,Analytical method for strontium-90 in soil,2011-07-19 发布2011-10-01 实施,国家国防科技工业局发布,EJ/T 1035—2011,目次,前言. II,1 范围.. 1,2规范性引用文件. 1,3原理. 1,4试剂和材料.. 1,5仪器和设备.. 2,6采样3,7分析步骤. 3,8计算4,9方法的精密度 4,附录A (资料性附录)正确使用标准的说明. 5,附录B (资料性附录)容量法标定轨载体和测钮的化学回收率6,I,EJ/T 1035—2011,11 —1—,刖 s,本标准代替EJ/T 1035-1996《土壤中镀ー90的分析方法》,本标准与EJ/T 1035-1996的主要区别如下:,a)浸取液中草酸沉淀方法改为“向浸取液中加入60g草酸利20g二水合柠檬酸三钠”,b)快速法中“先硫化钿沉淀,滤液稀释后调节酸度上柱”改为“先上柱,流出液调节pH值为1.0,再硫化铀沉淀,并且采用G4玻璃砂芯漏斗抽滤”,c)放置法中的“保存液蒸后上柱放置”改为“保存液中加入铅载体和铀载体,调pH值为9.0进行共,沉淀,抽滤,滤液收集于容量瓶中放置”,d)原标准中树脂再生方法改为“树脂再生用50mL浓度为6moi/L的盐酸洗涤”,本标准的附录A和附录B是资料性附录,本标准由中国核工业集团提出,本标准由核工业标准化研究所归ロ,本标准起草单位:核工业北京化工冶金研究院,本标准主要起草人:吴文斌、刘扬、周丽彬,本标准于1996年10月首次发布,II,EJ/T 1035—2011,土壤中铺一90的分析方法,1范围,本标准规定了用磷酸二(2-乙基已基)酯(P204)萃淋树脂色层分析土壤中锯ー90的快速法和放置法,本标准适用于土壤中锯ー90的分析,方法检出限为:0.23Bq/kg。快速法分析步骤适用于锯ー90ー钮,-90处于平衡状态和不含钮ー91的土壤样品,2规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有,的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方,研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准,EJ/T 428环境核辐射监测中土壤样品采集与制备的一般规定,3原理,快速法:采用P204萃淋树脂色层柱吸附钮ー90,硫化钮沉淀除锈,草酸钮沉淀制源,用低本底B测,量装置测量钮ー90,根据钮ー90计数率计算土壤中锯ー90含量,放置法:经过色层柱分离钻ー90后的流出液用碱沉淀除杂,放置使锢ー90ー铝-90衰变平衡,再经过,色层柱分离并测量钮ー90,根据钮ー90计数率计算土壤中锯ー90含量,4试剂和材料,所有试剂,除注明者外,均为分析纯试剂;水为蒸储水或同等纯度的水,4. 1 草酸,0 (H2c204 ?2H2。)=99. 8%?,4.2 硝酸锯,0 [Sr (照)=99. 5%,4.3 硝酸铉,0 [Y(N03)3丒6HQ]=99.0%,4.4 二水合柠檬酸三钠,。血&07岫3丒2圧0]=99.0乳,4.5 氢氧化钱,〇 (NHQH)约为25.0%.28. 0乐,4. 6过氧化氢,〇 (圧〇ハ约为30%,4.7无水乙醇,〇 (GHsOH)约为99.5%,4. 8 硝酸,0 约 1.41g/mL,4.9硝酸溶液,pH=0. lo,4. 10 硝酸溶液,c(HN03)=0. lmol/Lo,4. 11 硝酸溶液,c(HN03)=1. Omol/L,4. 12 硝酸溶液,c(HN03)=1. 3mol/L,4. 13 硝酸溶液,c(HN0s)=6. 0mol/L,4. 14 盐酸溶液,c(HCl)-l. 0mol/Lo,4. 15 盐酸溶液,c(HCl)=6. 0mol/Lo,4. 16饱和草酸溶液,称取110.0g草酸(4.1)溶于:1000mL水中,稍许加热,不断搅拌,冷至室温,贮于试剂瓶中,4. 17 草酸溶液,。(H2c2。バ2圧0) =1%,4. 18 氢氧化钠溶液,c (NaOH) -10mol/Lo,4. 19 硫化钠溶液,c (Na2S) =0. 3mol/Lo,4. 20饱和碳酸镂溶液,4.21 铅载体,P (Pb)=10mg/mLo,称15. 99g硝酸铅用硝酸溶液(4. 12)溶解并稀释至1L,4. 22 锯载体溶液,p (Sr)=100mg/mLo,1,EJ/T 1035—2011,称取241.6g硝酸锢(4. 2),溶解了100mL硝酸溶液(4. 11)中,用水稀释至1レ,取4份1. 00mL镀载体溶液(4. 22)分别置于烧杯中,加入2。矶水,用氢氧化佞(4. 5)调节溶液pH值至,8.(),加入5mL饱和碳酸馁溶液(4. 20),加热至将近沸腾,使沉淀凝聚、冷却。用已称重的G4玻璃砂芯,漏斗抽吸过滤,用水和无水乙醇(4. 7)各10mL洗涤沉淀。在110℃烘干。冷却,称至恒重,以SrCOs的形,式计克锹载体浓咬,4.23 钮载体溶液,P (Y) =20mg/mLo,称取86. 16g硝酸钮(4.3),溶解于100 mL硝酸溶液(4. 11)中,用水稀释至1レ,取4份2. 00mL钮载体溶液(4. 23),分别置于烧杯中,加入20mL水和5mL饱和草酸溶液(4. 16),用氢,氧化筱(4. 5)将溶液调至pH值1.……
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